Please use this identifier to cite or link to this item: http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/6329
Title: สารเร่งปฏิกิริยาไทเทโนซีนสำหรับการผลิตซินดิโอแทคทิคพอลิสไตรีน : รายงานผลการวิจัย
Other Titles: Titanocene catalyst for syndiotactic polystyrene production
Authors: วิมลรัตน์ ตระการพฤกษ์
Email: Twimonrat@hotmail.com
Other author: จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย. คณะวิทยาศาสตร์
Subjects: โพลิสไตรีน
ตัวเร่งปฏิกิริยา
โพลิเมอร์ไรเซชัน
สารประกอบโลหะอินทรีย์
Issue Date: 2544
Publisher: จุฬาลงกรณ์์มหาวิทยาลัย
Abstract: ในงานวิจัยนี้ ได้ศึกษาผลของสารเร่งปฏิกิริยาร่วมต่อพอลิเมอไรเซชันของสไตรีน สารเร่งปฏิกิริยาร่วมที่ใช้ในการทดลองได้แก่ ไทรเฟนิลคาร์บีเนียม เททราเพนทาฟลูออโรเฟนิลบอเรต [Ph[subscript 3]C][B(C[subscript 6]F[subscript 5])[subscript 4], ไดเมทิลอะนิลิเนียม เททระคิสเพนทาฟลูออโรเฟนิลพอเรต [PhBNe[subscript 2]H][B(C[subscript 6]F[subscript 5])[subscript 4] และทริสเพนทาฟลูออโรเฟนิลบอเรต B(C[subscript 6]F[subscript 5])[subscript 3] ร่วมกับไทรไอโซบิวทิลอะลูมิเนียม (TIBA) สารเร่งปฏิกิริยาที่ใช้ คือ เพนทาเมทิลไซโคลเพนทาไดอีนิลไทเทเนียมไตรคลอไรด์ C[subscript 5](CH[subscript 3])[subscript 5]TiCl[subscript 3] จากการศึกษาปัจจัยที่มีผลต่อประสิทธิภาพในการเร่งปฏิกิริยา ได้แก่ อุณหภูมิ เวลาในการทำพอลิเมอไรเซชัน อัตราส่วนโดยโมลของ Al/Ti ปริมาณของสารเร่งปฏิกิริยา ปริมาณของสารเร่งปฏิกิริยาร่วม พบว่า ภาวะที่เหมาะสมที่ให้ % ผลได้ (yield) ที่สูงคือ ที่อุณหภูมิ 70 ซ ในเวลา 1 ชั่วโมง ใช้อัตราส่วนโดยโมล Al/Ti เป็น 200 ปริมาณของสารเร่งปฏิกิริยาเป็น 0.005 มิลลิโมล ปริมาณสารเร่งปฏิกิริยาร่วมเท่ากับปริมาณของสารเร่งปฏิกิริยา นอกจากนี้ ขั้นตอน presaging ของสารเร่งปฏิกิริยากับ TIBA เป็นเวลา 10 นาทีมีความจำเป็น ทำให้เกิดแอคทีฟสปีชีส์ ได้ตรวจวิเคราะห์โครงสร้างของพอลิเมอร์ที่เตรียมได้ด้วยเทคนิคทางสเปกโทรสโคปี ใช้นิวเคลียร์แมกเนติกเรโซแนนซ์ ([superscript 1]H, [superscript 13]C NMR) FTIR และหาน้ำหนักโมเลกุล และการกระจายน้ำหนักโมเลกุล ด้วยเจลเพอมิเอชันโครมาโตกราฟี (GPC) หาจุดหลอมเหลวของพอลิเมอร์ด้วย Differential scanning calorimetry (DSC) สามารถยืนยันได้ว่า พอลิเมอร์ที่เตรียมได้เป็นพอลิสไตรีนชนิดซินดิโอแทคทิค พอลิสไตรีนทั้งหมดที่ได้จากระบบดังกล่าวมีจุดหลอมเหลวในช่วง 268-269 ซ และมีการกระจายตัวของน้ำหนักโมเลกุลที่แคบ ซินดิโอแทคทิคพอลิสไตรีนเป็นพลาสติกทางวิศวกรรมที่มีลักษณะกึ่งผลึก มีสมบัติต้านทานความร้อนและสารเคมีได้ดี จึงใช้ประโยชน์ในอุตสาหกรรมอิเล็กโทรนิค ยานยนต์ และบรรจุภัณฑ์
Other Abstract: Half-titanocene catalysts ( CpTiCl[subscriot 3], *TiCl[subscript 3] and IndTiCl[subscript 3]) were used to catalyze the polymerization of styrene. The cocatalysts used are based on boron compounds; (B(C[subscript 6]F[subscript 5])[subscript 3] and [Ph[subscript 3]C][B(C[subscript 6]F[subscript 5])4]) with aluminium compounds (Al(CH[subscript 3])[subscript 3] or Al(I-C[subscript 4] H[subscript 9])[subscript 3]) as an alkylating agent. The factors affecting polymerization are studied: types of catalyst and concatalyst, polymerization temperature and time, Al/Ti redio. The experimental results reveal that the optimum conditions are: temperature of 65 degrees Celsius , polymerature time of 5 hours, Al/Ti ratio of 300. Comparison of the 3 catalyses studied, it was found that the catalytic activity order is: Cp*TiCl[subscript 3]>CpTiCl[subscript 3]. Which showed that electron donating group on the ligand (Cp*) increases the catalytic activity. Among the various catalytic systems tested, the pentamethyl cyclopentadienyl titanium trichloride (Cp*TiCl[subscript 3]) with [Ph[subscript 3]C][B(C[subscript 6]F[subscript 5])4]) and Al(I-C[subscript 4] H[subscript 9])[subscript 3]) was found found to be the best system for producing syndiotactic polystyrene science it was obtained 90% syndiotacticity. This single-site catalyst allows the control of polymer structure, which was revealed from the FT-IR spectrum, and %syndiotacticity determination. In addition, the molecular weight distribution of the polymer is narrow which is the advantage of this type of catalyst.
URI: http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/6329
Type: Technical Report
Appears in Collections:Sci - Research Reports

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
Wimonrat(tita).pdf3.07 MBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.