การวิเคราะห์เชิงปริมาณของสารต้านออกซิเดชันคาร์ดานอลไฮโดรจิเนตและอนุพันธ์ในไบโอดีเซลโดยไฮเพอร์ฟอร์แมนซ์ลิควิดโครมาโทกราฟี

สุปรียา สุอังคณารัตน์

Please use this identifier to cite or link to this item: https://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/42671

Full metadata record

DC Field	Value	Language
dc.contributor.advisor	ธรรมนูญ หนูจักร	en_US
dc.contributor.advisor	พลกฤษณ์ แสงวณิช	en_US
dc.contributor.author	สุปรียา สุอังคณารัตน์	en_US
dc.contributor.other	จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย. คณะวิทยาศาสตร์	en_US
dc.date.accessioned	2015-06-24T06:11:15Z
dc.date.available	2015-06-24T06:11:15Z
dc.date.issued	2556	en_US
dc.identifier.uri	http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/42671
dc.description	วิทยานิพนธ์ (วท.ม.)--จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย, 2556	en_US
dc.description.abstract	งานวิจัยนี้ได้พัฒนาวิธีวิเคราะห์เชิงปริมาณสำหรับประเมินสารต้านออกซิเดชัน hydrogenated cardanol (CDN), 5-n-pentadecyl-2-tert-butylphenol (PBP) และ O,O-diethyl O-(3-pentadecylphenyl) phosphorothioate (DPP) ในไบโอดีเซลโดยวิธีการสกัดด้วยตัวทำละลายและไฮเพอร์ฟอร์แมนซ์ลิควิดโครมาโทกราฟี (HPLC) ใช้คอลัมน์ HPLC LiChrospher® 100 RP-18e (ขนาดอนุภาค 5 ไมโครเมตร) ยาว 125 มิลลิเมตร เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 4 มิลลิเมตร และอัตราเร็วเฟสเคลื่อนที่ 1.0 มิลลิลิตรต่อนาที พร้อมทั้งปริมาตรสารตัวอย่าง 10 ไมโครลิตรและความยาวคลื่น 265 นาโนเมตร ได้ภาวะ HPLC ที่เหมาะสมซึ่งได้ความสมบูรณ์ของการแยกมากกว่า 1.5 คือ อุณหภูมิคอลัมน์ 30 องศาเซลเซียส และเฟสเคลื่อนที่แบบเกรเดียนต์โดยที่ 0–13 นาที MeOH:น้ำ (90:10 โดยปริมาตร) คงที่ จากนั้นปรับอัตราส่วนแบบเส้นตรงจนเป็น MeOH:น้ำ (100:0 โดยปริมาตร) ภายใน 10 นาที ก่อนวิเคราะห์สารต้านออกซิเดชันทั้งสามชนิดในไบโอดีเซลด้วย HPLC ได้ทำการสกัดด้วยตัวทำละลายซึ่งมีประสิทธิภาพสูง (94.43-99.76%) โดยใช้เมทานอล 9 มิลลิลิตรสำหรับไบโอดีเซล 1 มิลลิลิตรในหลอดเซนตริฟิวจ์ จากนั้นวอร์เทกซ์ 3 นาที แล้วหมุนเหวี่ยง 5 นาที เก็บส่วนใสด้านบนที่อุณหภูมิ 4 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ด้วยวิธีนี้พบว่าขีดจำกัดการตรวจวัดของวิธีการ และขีดจำกัดการหาปริมาณของวิธีการเท่ากับ 2.34-4.32 ppm และ 9.63-14.4 ppm ตามลำดับ ซึ่งดีพอสำหรับใช้ตรวจวัดสารต้านออกซิเดชันทั่วไปในไบโอดีเซลที่ความเข้มข้นสูงกว่า 20 ppm จากการเติมสารต้านออกซิเดชันซึ่งทราบความเข้มข้นที่ขีดจำกัดการหาปริมาณของวิธีการ 20 และ 40 ppm ในไบโอดีเซล พบว่าความแม่นอยู่ในช่วงร้อยละของการกลับคืน 92-104 และความเที่ยงภายในวันเดียวกันและระหว่างวันมีค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์น้อยกว่า 4% ซึ่งอยู่ในเกณฑ์ที่ยอมรับได้ ยิ่งไปกว่านั้นปริมาณสารต้านออกซิเดชันที่วัดได้ยังคงอยู่ในช่วงขีดจำกัดควบคุมของค่ากลาง±2SD ซึ่งบ่งบอกให้ทราบถึงความคงตัวอย่างสูงของสารต้านออกซิเดชันในไบโอดีเซล	en_US
dc.description.abstractalternative	A quantitative method was developed for determination of antioxidant CDN, PBP and DPP in biodiesel using solvent extraction and high performance liquid chromatography (HPLC), where CDN, PBP and DPP refer to hydrogenated cardanol, 5-n-pentadecyl-2-tert-butylphenol and O,O-diethyl O-(3-pentadecylphenyl) phosphorothioate, respectively. Using an HPLC LiChrospher® 100 RP-18e column (125 x 4 mm I.D., 5 µm) and 1.0 ml/min flow rate of mobile phase, together with 10 µl sample loop injection and UV detection at 265 nm, the following HPLC conditions were optimized to achieve baseline resolution (Rs > 1.5) of three analytes: column temperature 30 °C and a gradient elution of methanol:water (v/v) mobile phase starting from 90:10 for 13 min holding and then using a linear gradient increase to 100:0 within 10 min. Prior to HPLC analysis of three antioxidants in biodiesel, high efficiency of solvent extraction (94.43-99.76%) was obtained using 9 ml of methanol for 1 ml of biodiesel in a centrifuged tube, and followed by vortexing and centrifuging for 3 and 5 minutes, respectively, and then storing in a 4 °C refrigerator for 2 hours. This method gave method detection limit of 2.34-4.32 ppm and method quantitative limit of 9.63-14.4 ppm, which is allowed to determine these three antioxidants with levels higher than 20 ppm typically in biodiesel. With spiking antioxidants at known levels of MQL, 20 and 40 ppm in biodiesel, acceptable accuracy and precision were obtained with recoveries in a range of 92-104 % and relative standard deviation less than 4% for intraday and interday. In addition, the amount of antioxidant determined within two months was found to lie in a control interval limit of mean ± 2SD, implying high stability of antioxidants in biodiesel.	en_US
dc.language.iso	th	en_US
dc.publisher	จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย	en_US
dc.relation.uri	http://doi.org/10.14457/CU.the.2013.145	-
dc.rights	จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย	en_US
dc.subject	แอนติออกซิแดนท์
dc.subject	เชื้อเพลิงไบโอดีเซล
dc.subject	สารปิโตรเคมี
dc.subject	Antioxidants
dc.subject	Petroleum chemicals
dc.title	การวิเคราะห์เชิงปริมาณของสารต้านออกซิเดชันคาร์ดานอลไฮโดรจิเนตและอนุพันธ์ในไบโอดีเซลโดยไฮเพอร์ฟอร์แมนซ์ลิควิดโครมาโทกราฟี	en_US
dc.title.alternative	QUANTITATIVE DETERMINATION OF ANTIOXIDANT HYDROGENATED CARDANOL AND DERIVATIVES IN BIODIESEL BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY	en_US
dc.type	Thesis	en_US
dc.degree.name	วิทยาศาสตรมหาบัณฑิต	en_US
dc.degree.level	ปริญญาโท	en_US
dc.degree.discipline	ปิโตรเคมีและวิทยาศาสตร์พอลิเมอร์	en_US
dc.degree.grantor	จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย	en_US
dc.email.advisor	thumnoon.n@chula.ac.th	en_US
dc.email.advisor	spolkit@chula.ac.th
dc.identifier.DOI	10.14457/CU.the.2013.145	-
Appears in Collections:	Sci - Theses

Files in This Item:

File	Description	Size	Format
5472251823.pdf		3.8 MB	Adobe PDF	View/Open

Show simple item record