Please use this identifier to cite or link to this item:
https://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/66218
Title: | การพัฒนาวิธีการเตรียมน้ำตัวอย่างเพื่อตรวจวัดสาร PPCPs สารกลุ่ม Tetracycline (Tetracycline, Oxytetracycline,ortetracycline) Naproxen และ Gemfibrozil ในน้ำ |
Other Titles: | Development of sample preparation method for determination of PPCPs Tetracycline group (Tetracycline, Oxytetracycline, Chlortetracycline) Naproxen and Gemfibrozil residues in water |
Authors: | ศุภนาถ เห็นสว่าง วิสุทธิพร สุรสิทธิ์ |
Advisors: | ณัฐชนัญ ลีพิพัฒน์ไพบูลย์ |
Other author: | จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย. คณะวิทยาศาสตร์ |
Advisor's Email: | natchanun.l@chula.ac.th |
Subjects: | ไฮเปอร์ฟอร์แมนซ์ลิควิดโครมาโตกราฟี |
Issue Date: | 2556 |
Publisher: | จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย |
Abstract: | ในงานวิจัยนี้ ได้พัฒนาวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณของสาร 5 ชนิด ได้แก่ naproxen, gemfibrozil และสารในกลุ่ม tetracycline ในน้ำ รวม 5 ชนิด โดยใช้เทคนิคการสกัดด้วย ของเหลวโดยใช้เกลือช่วย (SALLE) และไฮเพอร์ฟอร์แมนซ์ลิควิดโครมาโทกราฟี ภาวะที่ เหมาะสมของ SALLE สำหรับการสกัดน้ำตัวอย่าง (ปริมาตร 5 มิลลิลิตร) คือ 0.5% กรดฟอร์- มิกในอะซีโตไนไทรล์ปริมาตร 2.5 มิลลิลิตร เกลือ Na₂SO₄ ปริมาณ 1 กรัม และเวลาในการสกัด 5 นาที เมื่อใช้วิธีกราฟสอบเทียบแบบ matrix blank ได้สัมประสิทธ์ความสัมพันธ์เชิงเส้นตรง ด้วยค่า R² มากกว่า 0.99 สำหรับ naproxen และ gemfibrozil ในช่วงความเข้มข้น 0.10-10.00 ppm และ tetracycline ในช่วงความเข้มข้น 0.30-10.00 ppm โดยที่ขีดจำกัดของการตรวจวัดอยู่ ในช่วง 0.04-0.30 ppm และขีดจำกัดของปริมาณวิเคราะห์อยู่ในช่วง 0.14-1.00 ppm เมื่อใช้ ความเข้มข้นของสารที่ 1 และ 4 ppm พบว่า 43% ของข้อมูลร้อยละการกลับคืน (80-110%) ของภายในวันเดียวกัน (ซ้ำ 6 ตัวอย่างในแต่ละวันเป็นเวลา 3 วัน) แต่ 50% ของข้อมูลร้อยละ การกลับคืน (61-75%) และ 7% ของข้อมูลร้อยละการกลับคืน (112-114%) อยู่นอกช่วงที่ ยอมรับได้ นอกจากนี้วิธี SALLE ที่พัฒนาขึ้น ให้ความเที่ยงของร้อยละการกลับคืน (ที่ความ เข้มข้น 1 ppm) ที่ยอมรับได้ด้วยค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานน้อยกว่า 10% ภายในวันเดียวกัน และ 11% ระหว่างวันซึ่งอยู่ในช่วงน้อยกว่า 11% ที่ยอมรับได้ตาม AOAC ยกเว้นส่วนเบี่ยงเบน มาตรฐานของ gemfibrozil ระหว่างวันที่ RSD เท่ากับ 15% เทคนิคการวิเคราะห์ที่พัฒนาขึ้นนี้ เป็นวิธีที่ง่าย รวดเร็ว สะดวกและปลอดภัย และอาจใช้เป็นแนวทางข้อมูลสำหรับการศึกษาต่อไป เพื่อพัฒนาร้อยละการกลับคืนให้อยู่ในช่วงที่ยอมรับได้ |
Other Abstract: | In this work, the quantitative determination of five compounds, including naproxen, gemfibrozil and a class of tetracycline compounds, in water samples was developed using salting-out assisted liquid-liquid extraction (SALLE) and high performance liquid chromatography. The following suitable SALLE conditions for extraction of water sample (5 mL) were obtained: 2.5 mL of acetonitrile with 0.5% formic acid, 1 g of Na2SO4 and the extraction time of 5 min. Using the matrix blank calibration method, high values of linear correlation coefficient, R² > 0.99, were found for naproxen and gemfibrozil in a concentration range of 0.10-10.00 ppm, and a class of tetracycline compounds in a concentration range of 0.30-10.00 ppm, along with the limit of detection in a range of 0.04-0.30 ppm and limit of quantitation of 0.14-1.00 ppm. Using the analyte concentration levels of 1 and 4 ppm, 43% of the average recovery data (82- 104%) for intraday (six samples each day and for three days) was obtained to be within the AOAC acceptable recovery of 80-110%, while 50% of the average recovery data (61-75%) and 7% of the average recovery data(112-114%) are not within the acceptable value. In addition, this developed SALLE method provided acceptable precision in the recovery (1 ppm) with relative standard deviation (RSD) of less than 10% for intraday and 11% for interday being within the AOAC acceptable RSD of less than 11%, except for interday-RSD of 15% for gemfibrozil. Our developed analysis method is easy, fast, convenient and safe, and may be used as an informative way for further study to improve the recovery being within the acceptable value. Keyword: HPLC, high performance liquid chromatography, salting-out assisted liquidliquid extraction, SALLE |
Description: | โครงงานเป็นส่วนหนึ่งของการศึกษาตามหลักสูตรปริญญาวิทยาศาสตรบัณฑิต ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย ปีการศึกษา 2556 |
URI: | http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/66218 |
Type: | Senior Project |
Appears in Collections: | Sci - Senior Projects |
Files in This Item:
File | Description | Size | Format | |
---|---|---|---|---|
2556_9.pdf | 873.49 kB | Adobe PDF | View/Open |
Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.