การสังเคราะห์และการศึกษาสมบัติในการเร่งปฏิกิริยาของอนุภาคนาโนเหล็กออกไซด์-พัลลาเดียม

Abstract

การใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาพัลลาเดียมสำหรับปฏิกิริยา Suzuki coupling ประสบปัญหาในการแยกตัวเร่งออกจากสารผลิตภัณฑ์ได้ยาก เพื่อการแก้ไขปัญหาดังกล่าว จึงนำมาสู่การสังเคราะห์ตัวเร่งปฏิกิริยาอนุภาคนาโนเหล็ก-พัลลาเดียมในงานชิ้นนี้ ทำให้สามารถแยกตัวเร่งปฏิกิริยาออกจากสารผลิตภัณฑ์ได้โดยใช้สนามแม่เหล็กภายนอก โดยมุ่งความสนใจไปที่เหล็กออกไซด์เพราะมีความเสถียรในอากาศมากกว่าเหล็กที่มีเลขออกซิเดชันเป็นศูนย์ นอกจากนี้ เพื่อลดปัญหาสิ่งแวดล้อมงานวิจัยนี้ให้ความสนใจปฏิกิริยา Suzuki coupling ในระบบที่มีน้ำเป็นตัวทำละลาย แต่ด้วยสมบัติความเป็นแม่เหล็กของตัวเร่งปฏิกิริยาซึ่งอาจก่อให้เกิดการรวมตัวกันเป็นอนุภาคที่มีขนาดใหญ่ขึ้น ทำให้ความสามารถในการเร่งปฏิกิริยาลดลง การใช้ stabilizer มาเชื่อมต่อกับอนุภาคตัวเร่งปฏิกิริยาเพื่อให้อนุภาคนาโนของเหล็ก-พัลลาเดียมเกิดการกระจายตัวในน้ำที่ดีจึงเป็นสิ่งที่น่าสนใจ โดย stabilizer ที่สนใจคือ modified Polyacrylic acid (mPAA) modified Polyethylenimine (mPEI) และ Dihydrolipoic Acid (DHLA) การสังเคราะห์ตัวเร่งปฏิกิริยาอนุภาคนาโนเหล็ก-พัลลาเดียมที่เชื่อมต่อกับ stabilizer จะถูกแบ่งออกเป็น 3 ขั้นตอนหลัก ๆ คือ การสังเคราะห์แกนกลางเหล็กออกไซด์จากสารประกอบเชิงซ้อน Fe(III)-oleate oleic acid และ oleylamine การสังเคราะห์อนุภาคนาโนเหล็กออกไซด์-พัลลาเดียมที่อุณหภูมิ 310 องศาเซลเซียสภายใต้สภาวะแก๊สไนโตรเจน และการเชื่อมต่อ stabilizer กับอนุภาคนาโนเหล็กออกไซด์-พัลลาเดียม กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่าน การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ และอินฟราเรดสเปกโตรสโกปีใช้เพื่อยืนยันการอยู่ร่วมกันแบบคอมพอสิตของ Fe₃O₄/Pd-stabilizer จากนั้นจึงนำไปทดลองเร่งปฏิกิริยา Suzuki coupling ระหว่าง 4-iodoanisole และ phenylboronic acid เพื่อเปรียบเทียบความสามารถในการเร่งปฏิกิริยาของตัวเร่งปฏิกิริยาทั้ง 4 ชนิด ได้แก่ ตัวเร่งปฏิกิริยาที่มี stabilizer 3 ชนิดและที่ไม่มี stabilizer ผลที่ได้คือ Fe₃O₄/Pd-mPAA สามารถเร่งปฏิกิริยาได้ดีที่สุด (100% conversion) และ Fe₃O₄/Pd-DHLA สามารถเร่งปฏิกิริยาได้น้อยที่สุด (5±3% conversion) ที่เวลา 12 ชั่วโมง อุณหภูมิ 100 องศาเซลเซียส โดยความสามารถในการเร่งปฏิกิริยาขึ้นอยู่กับความสามารถในการกระจายตัวของอนุภาคในภาวะที่ใช้งานและปริมาณพัลลาเดียมที่สามารถกระจายในน้ำของตัวเร่งปฏิกิริยาแต่ละชนิด