Please use this identifier to cite or link to this item:
https://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/77949
Title: | การสังเคราะห์ไตรเมทิลอลโพรเพนเอสเทอร์บนตัวเร่งปฏิกิริยาโลหะออกไซด์ผสม |
Other Titles: | Synthesis of trimethylopropane esters over mixed metal oxide catalyst |
Authors: | สุรพจน์ เกตุคง |
Advisors: | ชวลิต งามจรัสศรีวิชัย |
Other author: | จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย. คณะวิทยาศาสตร์ |
Subjects: | โลหะออกไซด์ ตัวเร่งปฏิกิริยาโลหะ Metallic oxides Metal catalysts |
Issue Date: | 2556 |
Publisher: | จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย |
Abstract: | งานวิจัยนี้ศึกษาการเตรียมตัวเร่งปฏิกิริยาโพแทสเซียมฟลูออไรด์ (KF) บนตัวรองรับชนิดแมกนีเซียม-อะลูมิเนียมเลเยอร์ดับเบิลไฮดรอกไซด์ที่ผ่านการเผาที่อุณหภูมิ 500 องศาเซลเซียส (KF/HTC-500) เพื่อใช้สำหรับสังเคราะห์ไตรเมทิลอลโพรเพนเอสเทอร์ผ่านปฏิกิริยาทรานส์เอสเทอริฟิเคชัน สมบัติของตัวเร่งปฏิกิริยา ถูกศึกษาด้วยเทคนิคต่าง ๆ ได้แก่ การเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ การสลายตัวทางความร้อน ฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์มอินฟาเรดสเปกโทรสโกปี สแกนนิงอิเล็กตรอนไมโครสโกปี การวัดการดูดซับและการคายแก๊สไนโตรเจน การไต เตรทแบบแฮมเมทท์ (Hammett titration) และการคายคาร์บอน ไดออกไซด์ตามอุณหภูมิที่โปรแกรม พบว่า KF/HTC-500 ที่ผ่านการเผาที่อุณหภูมิ 500 องศาเซลเซียส (KF/HTC-500(500)) แสดงสมบัติความเป็นเบสสูง เนื่องจากปรากฏตำแหน่งเบส ได้แก่ ออกไซด์ผสมของ Mg-Al K₂O KMgF₂ O²⁻ และ F⁻ และมีพื้นที่ผิวจำเพาะและความพรุนสูง จากนั้นศึกษาภาวะในการสังเคราะห์ไตรเมทิลอลโพรเพนเอสเทอร์ พบว่า การใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาเอกพันธุ์ทำให้เกิดปฏิกิริยาข้างเคียงที่ส่งผลทำให้เกิดสบู่ขึ้นในผลิตภัณฑ์แต่การใช้ KF/HTC-500(500) ไม่ส่งผลทำให้เกิดสบู่ขึ้นในผลิตภัณฑ์และภาวะที่เหมาะสมในการสังเคราะห์ C₈-C₁₀ ไตรเมทิลอล โพรเพนเอสเทอร์และ C₁₂-C₁₄ ไตรเมทิลอลโพรเพนเอสเทอร์ ในการใช้ KF/HTC-500(500) เป็นตัวเร่งปฏิกิริยา คือ สัดส่วนโดยโมลของเมทิลเอสเทอร์ของกรดไขมันต่อไตรเมทิลอลโพรเพนเท่ากับ 3.5:1, ปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยา KF/HTC-500(500) เท่ากับ 5% โดยมวล, อุณหภูมิ 170 องศาเซลเซียส, เวลาในการทำปฏิกิริยา 8 ชั่วโมง และภายใต้บรรยากาศไนไตรเจน ให้การเปลี่ยนเมทิลเอสเทอร์ของกรดไขมัน C₈-C₁₀ และเท่ากับ 99.9% โดยมวล และผลได้ของไตรเอสเทอร์เท่ากับ 81% โดยมวล ขณะที่การเปลี่ยนเมทิเอสเทอร์ของกรดไขมัน C₁₂-C₁₄ เท่ากับ 99.9% โดยมวล และผลได้ของไตรเอสเทอร์เท่ากับ 81% โดยมวล |
Other Abstract: | The present thesis studied the preparation of catalyst for synthesis of trimethylolpropane esters via transesterification. The catalyst was prepared by doping KF on Mg-Al layer double hydroxide calcined at 500 ℃ as supported catalyst (KF/HTC-500). KF/HTC – 500 was characterized by X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric/ differential thermal analysis (TG/DTA), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), Hammett titration method, N₂ adsorption-desorption measurement and temperature-programmed desorption of CO₂ (CO₂-TPD). The results showed that the KF/HTC – 500 calcined at 500 ℃ (KF/HTC-500(500)) showed high basicity due to the presence of active sites such as Mg-Al mixed oxide, K₂O, KMgF₂, O²⁻ and F. Moreover, this catalyst showed high specific surface area and porosity. Unlike homogeneous catalysis, using KF/HTC-500(500) in the synthesis of trimethylolpropane did not produce soap in the product mixture. The suitable conditions for the synthesis of C₈-C₁₀ trimethylolpropane esters (C₈-C₁₀ TMP esters) and C₁₂-C₁₄ trimethylolpropane esters (C₁₂-C₁₄ TMP esters) using KF/HTC-500(500) were the molar ratio of FAME:TMP; 3.5:1, amount of catalyst; 5 wt.% temperature; 170 ℃, time; 8 hand under N₂ flow. These conditions gave the highest C₈-C₁₀ FAME conversion of 99.9 wt.% and trimester yield of 81 wt.%. |
Degree Name: | วิทยาศาสตรมหาบัณฑิต |
Degree Level: | ปริญญาโท |
Degree Discipline: | ปิโตรเคมีและวิทยาศาสตร์พอลิเมอร์ |
URI: | http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/77949 |
URI: | http://doi.org/10.14457/CU.the.2013.1984 |
metadata.dc.identifier.DOI: | 10.14457/CU.the.2013.1984 |
Type: | Thesis |
Appears in Collections: | Sci - Theses |
Files in This Item:
File | Description | Size | Format | |
---|---|---|---|---|
Surapoj_ka_front_p.pdf | หน้าปกและบทคัดย่อ | 1.17 MB | Adobe PDF | View/Open |
Surapoj_ka_ch1_p.pdf | บทที่ 1 | 795.5 kB | Adobe PDF | View/Open |
Surapoj_ka_ch2_p.pdf | บทที่ 2 | 2.06 MB | Adobe PDF | View/Open |
Surapoj_ka_ch3_P.pdf | บทที่ 3 | 1.38 MB | Adobe PDF | View/Open |
Surapoj_ka_ch4_p.pdf | บทที่ 4 | 2.98 MB | Adobe PDF | View/Open |
Surapoj_ka_ch5_p.pdf | บทที่ 5 | 671.63 kB | Adobe PDF | View/Open |
Surapoj_ka_back_p.pdf | บรรณานุกรมและภาคผนวก | 1.11 MB | Adobe PDF | View/Open |
Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.