Please use this identifier to cite or link to this item: http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/42671
Title: การวิเคราะห์เชิงปริมาณของสารต้านออกซิเดชันคาร์ดานอลไฮโดรจิเนตและอนุพันธ์ในไบโอดีเซลโดยไฮเพอร์ฟอร์แมนซ์ลิควิดโครมาโทกราฟี
Other Titles: QUANTITATIVE DETERMINATION OF ANTIOXIDANT HYDROGENATED CARDANOL AND DERIVATIVES IN BIODIESEL BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY
Authors: สุปรียา สุอังคณารัตน์
Advisors: ธรรมนูญ หนูจักร
พลกฤษณ์ แสงวณิช
Other author: จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย. คณะวิทยาศาสตร์
Advisor's Email: thumnoon.n@chula.ac.th
spolkit@chula.ac.th
Subjects: แอนติออกซิแดนท์
เชื้อเพลิงไบโอดีเซล
สารปิโตรเคมี
Antioxidants
Petroleum chemicals
Issue Date: 2556
Publisher: จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย
Abstract: งานวิจัยนี้ได้พัฒนาวิธีวิเคราะห์เชิงปริมาณสำหรับประเมินสารต้านออกซิเดชัน hydrogenated cardanol (CDN), 5-n-pentadecyl-2-tert-butylphenol (PBP) และ O,O-diethyl O-(3-pentadecylphenyl) phosphorothioate (DPP) ในไบโอดีเซลโดยวิธีการสกัดด้วยตัวทำละลายและไฮเพอร์ฟอร์แมนซ์ลิควิดโครมาโทกราฟี (HPLC) ใช้คอลัมน์ HPLC LiChrospher® 100 RP-18e (ขนาดอนุภาค 5 ไมโครเมตร) ยาว 125 มิลลิเมตร เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 4 มิลลิเมตร และอัตราเร็วเฟสเคลื่อนที่ 1.0 มิลลิลิตรต่อนาที พร้อมทั้งปริมาตรสารตัวอย่าง 10 ไมโครลิตรและความยาวคลื่น 265 นาโนเมตร ได้ภาวะ HPLC ที่เหมาะสมซึ่งได้ความสมบูรณ์ของการแยกมากกว่า 1.5 คือ อุณหภูมิคอลัมน์ 30 องศาเซลเซียส และเฟสเคลื่อนที่แบบเกรเดียนต์โดยที่ 0–13 นาที MeOH:น้ำ (90:10 โดยปริมาตร) คงที่ จากนั้นปรับอัตราส่วนแบบเส้นตรงจนเป็น MeOH:น้ำ (100:0 โดยปริมาตร) ภายใน 10 นาที ก่อนวิเคราะห์สารต้านออกซิเดชันทั้งสามชนิดในไบโอดีเซลด้วย HPLC ได้ทำการสกัดด้วยตัวทำละลายซึ่งมีประสิทธิภาพสูง (94.43-99.76%) โดยใช้เมทานอล 9 มิลลิลิตรสำหรับไบโอดีเซล 1 มิลลิลิตรในหลอดเซนตริฟิวจ์ จากนั้นวอร์เทกซ์ 3 นาที แล้วหมุนเหวี่ยง 5 นาที เก็บส่วนใสด้านบนที่อุณหภูมิ 4 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ด้วยวิธีนี้พบว่าขีดจำกัดการตรวจวัดของวิธีการ และขีดจำกัดการหาปริมาณของวิธีการเท่ากับ 2.34-4.32 ppm และ 9.63-14.4 ppm ตามลำดับ ซึ่งดีพอสำหรับใช้ตรวจวัดสารต้านออกซิเดชันทั่วไปในไบโอดีเซลที่ความเข้มข้นสูงกว่า 20 ppm จากการเติมสารต้านออกซิเดชันซึ่งทราบความเข้มข้นที่ขีดจำกัดการหาปริมาณของวิธีการ 20 และ 40 ppm ในไบโอดีเซล พบว่าความแม่นอยู่ในช่วงร้อยละของการกลับคืน 92-104 และความเที่ยงภายในวันเดียวกันและระหว่างวันมีค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์น้อยกว่า 4% ซึ่งอยู่ในเกณฑ์ที่ยอมรับได้ ยิ่งไปกว่านั้นปริมาณสารต้านออกซิเดชันที่วัดได้ยังคงอยู่ในช่วงขีดจำกัดควบคุมของค่ากลาง±2SD ซึ่งบ่งบอกให้ทราบถึงความคงตัวอย่างสูงของสารต้านออกซิเดชันในไบโอดีเซล
Other Abstract: A quantitative method was developed for determination of antioxidant CDN, PBP and DPP in biodiesel using solvent extraction and high performance liquid chromatography (HPLC), where CDN, PBP and DPP refer to hydrogenated cardanol, 5-n-pentadecyl-2-tert-butylphenol and O,O-diethyl O-(3-pentadecylphenyl) phosphorothioate, respectively. Using an HPLC LiChrospher® 100 RP-18e column (125 x 4 mm I.D., 5 µm) and 1.0 ml/min flow rate of mobile phase, together with 10 µl sample loop injection and UV detection at 265 nm, the following HPLC conditions were optimized to achieve baseline resolution (Rs > 1.5) of three analytes: column temperature 30 °C and a gradient elution of methanol:water (v/v) mobile phase starting from 90:10 for 13 min holding and then using a linear gradient increase to 100:0 within 10 min. Prior to HPLC analysis of three antioxidants in biodiesel, high efficiency of solvent extraction (94.43-99.76%) was obtained using 9 ml of methanol for 1 ml of biodiesel in a centrifuged tube, and followed by vortexing and centrifuging for 3 and 5 minutes, respectively, and then storing in a 4 °C refrigerator for 2 hours. This method gave method detection limit of 2.34-4.32 ppm and method quantitative limit of 9.63-14.4 ppm, which is allowed to determine these three antioxidants with levels higher than 20 ppm typically in biodiesel. With spiking antioxidants at known levels of MQL, 20 and 40 ppm in biodiesel, acceptable accuracy and precision were obtained with recoveries in a range of 92-104 % and relative standard deviation less than 4% for intraday and interday. In addition, the amount of antioxidant determined within two months was found to lie in a control interval limit of mean ± 2SD, implying high stability of antioxidants in biodiesel.
Description: วิทยานิพนธ์ (วท.ม.)--จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย, 2556
Degree Name: วิทยาศาสตรมหาบัณฑิต
Degree Level: ปริญญาโท
Degree Discipline: ปิโตรเคมีและวิทยาศาสตร์พอลิเมอร์
URI: http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/42671
URI: http://doi.org/10.14457/CU.the.2013.145
metadata.dc.identifier.DOI: 10.14457/CU.the.2013.145
Type: Thesis
Appears in Collections:Sci - Theses

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
5472251823.pdf3.8 MBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.