เสถียรภาพของตัวเร่งปฏิกิริยาซีโอไลต์ในการสังเคราะห์ 5-ไฮดรอกซีเมทิลเฟอร์ฟิวรัล

Abstract

ซีโอไลต์ (zeolite) เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาวิวิธพันธุ์ชนิดหนึ่งที่มีการศึกษาวิจัยอย่างแพร่หลายในการสังเคราะห์ 5-ไฮดรอกซีเมทิลเฟอร์ฟิวรัล (5- Hydroxymethylfurfural, HMF) จากกลูโคส จากงานวิจัยที่ศึกษาการดัดแปรสภาพตัวเร่งปฏิกิริยาซีโอไลต์ HUSY สำหรับการสังเคราะห์ HMF พบว่า HUSY เกรดการค้าที่มีอัตราส่วนโดยโมล SiO₂/Al₂O₃ เท่ากับ 5.5 (HUSY 5.5) ที่ผ่านการดัดแปรสภาพกรดโดยวิธีการล้างด้วยสารละลายกรดไนตริก (HNO₃) เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาที่เหมาะสม โดยให้การเปลี่ยนกลูโคส (glucose conversion) และผลได้ HMF (HMF yield) เท่ากับ 99.6% และ 65.6% ตามลำดับ แต่งานวิจัยดังกล่าวยังขาดการศึกษาเสถียรภาพของตัวเร่งปฏิกิริยา งานวิจัยนี้มีวัตถุประสงค์เพื่อศึกษาการฟื้นฟูสภาพและการใช้ซ้ำของตัวเร่งปฏิกิริยาซีโอไลต์ HUSY (5.5) สำหรับการสังเคราะห์ HMF จากกลูโคส ขั้นแรก ศึกษาการดัดแปรสภาพกรดของ HUSY (5.5) ด้วยสารละลาย HNO₃ ความเข้มข้น 0.1 โมลาร์ ที่อุณหภูมิ 80 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 2 ชั่วโมง และเผาที่อุณหภูมิ 500 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 6 ชั่วโมง จะได้ตัวเร่งปฏิกิริยาซีโอไลต์ HUSY ที่ดัดแปรที่ได้มาใช้ในการเร่งปฏิกิริยาการสังเคราะห์ HMF โดยใช้สารละลายกลูโคสที่มีความเข้มข้น 0.2 โมลาร์ ที่อุณหภูมิ 170 องศาเซลเซียส ความดัน 10 บาร์ เป็นเวลา 1 ชั่วโมง การศึกษาผลิตภัณฑ์ที่เกิดขึ้นในปฏิกิริยาใช้เทคนิค High performance liquid chromatography (HPLC) ตัวเร่งปฏิกิริยาที่ผ่านการใช้งานแล้ว (spent catalyst) จะผ่านกระบวนการฟื้นฟูสภาพโดยนำไปอบที่อุณหภูมิ 120 องศาเซลเซียส ข้ามคืน และเผาที่อุณหภูมิ 500 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 6 ชั่วโมง แล้วนำไปใช้ซ้ำในกระบวนการสังเคราะห์ HMF จากนั้นศึกษาลักษณะทางกายภาพและเคมีของตัวเร่งปฏิกิริยาที่ผ่านการใช้งานแต่ละครั้งด้วยเทคนิค X-ray diffraction (XRD) และ thermogravimetric analysis (TGA) พบว่าจากการใช้ซ้ำของตัวเร่งปฏิกิริยา HUSY ให้การเปลี่ยนกลูโคส และผลได้ HMF ลดลงอย่างมีนัยสำคัญ นอกจากนี้พบว่าอาจมี Al₂O₃ เกิดขึ้นที่โครงร่างผลึกของซีโอไลต์ HUSY