ปฏิกิริยาเอสเทอริฟิเคชันของกลีเซอรอลกับกรดอะซิติก โดยใช้กรดทังสโตฟอสฟอริกตรึงบนวัสดุแบบมีรูพรุนที่เติมหมู่ฟังก์ชันอะมิโน

Abstract

วัสดุรองรับเมโซพอรัสซิลิกาชนิด SBA-15 และ MCM-41 ที่ถูกเติมหมู่ฟังก์ชันอะมิโนแล้วตรึงด้วย กรดทังสโตฟอสฟอริกถูกสังเคราะห์ขึ้นสำเร็จ โดยใช้ชื่อเป็น SBA-15-N-H20 และ MCM-41-N-H20 ตามลำดับ วัสดุเหล่านี้ได้รับการพิสูจน์เอกลักษณ์ด้วยเทคนิคเอ็กซเรย์ดิฟแฟรกชัน เทคนิคการดูดซับ และการคายซับด้วยแก๊สไนโตรเจน และเทคนิคฟูเรียร์ทรานสฟอร์มอินฟราเรดสเปกโทรสโกปี ผลการวิเคราะห์พบว่าวัสดุที่สังเคราะห์ได้มีความเป็นรูพรุนแบบเมโซชนิดหกเหลี่ยมค่อนข้างสูง บ่งชี้ได้ว่าโครงสร้างหลักของวัสดุรองรับเมโซพอรัสซิลิกาชนิด SBA-15 และ MCM-41 ยังคงถูกรักษาไว้ภายหลัง การดัดแปรพื้นผิวด้วยสารประกอบไซเลนที่มีหมู่ฟังก์ชันอะมิโน และกรดทังสโตฟอสฟอริก โดยพื้นที่ผิว ขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางของรูพรุน และความเป็นกรดของ SBA-15-N-H20 เท่ากับ 337 ตารางเมตรต่อกรัม 8.06 นาโนเมตร และ 136 ไมโครโมลต่อกรัม ตามลำดับ ขณะที่สมบัติเหล่านี้ของ MCM-41-N-H20 เท่ากับ 290 ตารางเมตรต่อกรัม 2.43 นาโนเมตร และ 93 ไมโครโมลต่อกรัม ตามลำดับ วัสดุที่สังเคราะห์ได้ถูกทดสอบความสามารถในการเป็นตัวเร่งปฏิกิริยาวิวิธพันธุ์สำหรับปฏิกิริยาเอสเทอริฟิเคชันของกลีเซอรอลกับกรดอะซิติกโดยใช้กลีเซอรอลต่อกรดอะซิติกในอัตราส่วน 1 ต่อ 6 โดยโมล ที่อุณหภูมิ 100 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 3 ชั่วโมงและเติมตัวเร่งปฏิกิริยาร้อยละ 3 โดยน้ำหนัก พบว่า ร้อยละการเปลี่ยนแปลงของ กลีเซอรอล เมื่อใช้ SBA-15-N-H20 (82.7%) จะมีค่าสูงกว่าเมื่อใช้ MCM-41-N-H20 (78.1%) โดยมีสาเหตุหลักเนื่องมาจากค่าความเป็นกรดที่สูงกว่า นอกจากนี้ ผลจากการทดลองบ่งชี้ว่าขนาดเส้นผ่านศูนย์กลาง รูพรุนของตัวเร่งปฏิกิริยามีบทบาทสำคัญต่อการเลือกเกิดของผลิตภัณฑ์ โดยตัวเร่งปฏิกิริยา MCM-41-N-H20 ซึ่งมีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางของรูพรุนเล็กกว่าตัวเร่งปฏิกิริยา SBA-15-N-H20 จะให้ค่าการเลือกเกิดเป็นมอนออะซิตินมากกว่า ขณะที่ตัวเร่งปฏิกิริยา SBA-15-N-H20 ซึ่งมี ขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางของรูพรุนใหญ่กว่า จะให้ค่าการเลือกเกิดเป็นไดอะซิตินและไตรอะซิตินสูงกว่า นอกจากนี้งานวิจัยนี้ยังได้ศึกษาปัจจัยที่ส่งผลต่อปฏิกิริยา ได้แก่ อัตราส่วนโดยโมลของสารตั้งต้น อุณหภูมิที่ใช้ทำปฏิกิริยา และปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยา นอกเหนือจากนี้ ในการศึกษาการนำกลับมาใช้ซ้ำของ ตัวเร่งปฏิกิริยา พบว่า ตัวเร่งปฏิกิริยา MCM-41-N-H20 สามารถนำกลับมาใช้ซ้ำได้ถึง 6 ครั้ง โดยไม่สูญเสียประสิทธิภาพในการเร่งปฏิกิริยาอย่างมีนัยสำคัญ เนื่องจากความแข็งแรงของอันตรกิริยาระหว่าง หมู่ฟังก์ชันอะมิโนกับไอออนของกรดทังสโตฟอสฟอริก