Please use this identifier to cite or link to this item: http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/18412
Title: Synthesis of carbon microspheres by hydrothermal process of native starch
Other Titles: การสังเคราะห์อนุภาคทรงกลมคาร์บอนระดับไมโครเมตรโดยกระบวนการไฮโดรเทอร์มอลของแป้งดิบ
Authors: Sakhon Ratchahat
Advisors: Apinan Soottitantawat
Tawatchai Charinpanitkul
Other author: Chulalongkorn University. Faculty of Engineering
Advisor's Email: Apinan.S@Chula.ac.th
Tawatchai.C@Chula.ac.th
Subjects: Carbon
Cornstarch
Carbon -- Synthesis
คาร์บอน
แป้งข้าวโพด
คาร์บอน -- การสังเคราะห์
Issue Date: 2010
Publisher: Chulalongkorn University
Abstract: Synthesis of carbon microspheres (CMSs) with controlled particle size distributions using hydrothermal process of native and modified corn starch has been investigated systematically in a batch reactor. Formation mechanisms of CMSs were also proposed. Hydrolyzed rates of native corn starch were demonstrated to have strong effects on morphology, particle size distributions, uniformity and yields of the synthesized CMSs. By varying the reaction time between 0 and 24 hours at 180ºC, CMSs were irregular shape because the CMSs development still was not complete with the small amount of glucose from the hydrolysis reaction in the system at the beginning of the reaction. Nevertheless, the CMSs became uniform and large size with primary particles of 8.0 µm when the reaction time increased to 12 hours. On the other hand, primary particles of 2.0 µm were obtained at high reaction temperature (at 220ºC) because of the rapid hydrolyzed rate but the CMSs were likely to aggregate secondary particles. In addition, the smallest primary particles of 0.12 µm were obtained from hydrothermal process of glucose because high quantity of glucose in the system simultaneously formed many nuclei of CMSs. Therefore, the nuclei formation plays an important role than the growth mechanism and the CMSs were the smallest size than others. Proposed reactions during hydrothermal process composed of hydrolysis of native corn starch to glucose, subsequently dehydration of glucose, finally polymerization and aromatization to form the CMSs which were predicted from van Krevenlen chart and FT-IR results. Moreover, the results from TEM observations and FT-IR analysis revealed that the structure of the synthesized CMSs mainly consisted of condensed aromatic-carbon-ring compounds as a core and reactive hydrophilic compounds as a shell. To gain an insight into the CMS formation mechanisms, concentrations of intermediates formed during the hydrothermal process were determined at different times for the determination of reaction kinetic parameters. It was found that the experimental data from hydrothermal process of glucose, could be fitted with the assuming pseudo-first-order kinetic model. The proposed reaction pathway could also be verified with the experimental results. Nevertheless, the hydrothermal treatment results of native corn starch deviated from the first-order kinetic model because of its difficult to be hydrolyzed.
Other Abstract: การสังเคราะห์อนุภาคทรงกลมคาร์บอนระดับไมโครเมตร โดยกระบวนการไฮโดรเทอร์มอลของแป้งข้าวโพดในเครื่องปฏิกรณ์ออโตเคลบแบบกะ ใช้ทดลองเพื่อการควบคุมการกระจายตัวของขนาดอนุภาคคาร์บอน และเพื่อให้ทราบถึงกลไกการเกิดอนุภาคคาร์บอน อัตราการไฮโดรไลซ์ของแป้งข้าวโพดนั้นส่งผลอย่างมากต่อรูปร่างของอนุภาคาร์บอน การกระจายตัวของขนาดอนุภาค และผลได้ของอนุภาคคาร์บอน โดยการปรับเปลี่ยนเวลาในการทำปฏิกิริยาที่อุณหภูมิ 180 องศาเซลเซียสพบว่า อนุภาคคาร์บอนมีรูปร่างที่ไม่แน่นอนเพราะการโตของอนุภาคคาร์บอนนั้นยังไม่สมบูรณ์เนื่องจากปริมาณกลูโคสที่อยู่ในระบบนั้นยังมีปริมาณน้อยในตอนเริ่มต้น อย่างไรก็ตามอนุภาคคาร์บอนปฐมภูมินี้จะมีรูปร่างทรงกลม ขนาดใหญ่ขึ้น และขนาดใกล้เคียงกันมากขึ้น (8.0 ไมโครเมตร) เมื่อเพิ่มเวลาในทำปฏิกิริยามากขึ้นถึง 12 ชั่วโมง ในทางกลับกันเมื่ออุณหูมิในการทำปฏิกิริยาสูงขึ้น อนุภาคคาร์บอนปฐมภูมิจะมีขนาดประมาณเล็กเพียง 2.0 ไมโครเมตร เพราะอัตราการไฮโดรไลซ์ที่เร็ว แต่อนุภาคคาร์บอนปฐมภูมินี้จะเชื่อมติดกันกลายเป็นอนุภาคคาร์บอนทุติยภูมิขนาดใหญ่ นอกจากนั้นสามารถสังเคราะห์จากกระบวนการไฮโดรเทอร์มอลของกลูโคส ที่อนุภาคคาร์บอนปฐมภูมิมีขนาดเล็กประมาณ 0.12 ไมโครเมตร เพราะปริมาณกลูโคสที่มีมากในตอนต้นของปฏิกิริยานั้นกลูโคสจะเกิดเป็นหลายๆ นิวเคลียสของอนุภาคคาร์บอนขึ้นพร้อมกัน กล่าวคือการเกิดนิวเคลียสของอนุภาคคาร์บอนมีบทบาทมากกว่าการโตของอนุภาคคาร์บอนจึงทำให้อนุภาคนั้นมีขนาดเล็ก ปฏิกิริยาที่เกิดระหว่างกระบวนการไฮโดรเทอร์มอลนั้น ประกอบไปด้วยการไฮโดรไลซิสของแป้งข้าวโพดไปเป็นกลูโคส จากนั้นกลูโคสจะถูกดีไฮเดรชัน สุดท้ายเกิดพอลิเมอไรเซชันและอะโรมาไทเซชันกลายเป็นอนุภาคคาร์บอน ซึ่งปฏิกิริยาเหล่านี้สามารถทำนายได้จากแผนภาพแวนเครบเวอเลน และผลวิเคราะห์ฟูเรียร์ทรานสฟอร์มอินฟาเรด นอกจากนั้นแล้ว ผลวิเคราะห์จากกล้องอิเล็กตรอนแบบส่องผ่านและผลวิเคราะห์ฟูเรียร์ทรานสฟอร์มอินฟาเรด แสดงให้เห็นว่า องค์ประกอบของอนุภาคคาร์บอนนี้ประกอบไปด้วยวงอะโรมาติกคาร์บอนอัดตัวกันแน่นเป็นแกนกลางและมีเปลือกนอกที่มีหมู่ฟังก์ชันที่ว่องไว เพื่อที่จะเข้าใจถึงกลไกการเกิดอนุภาคมากขึ้น ตัวแปรจลนพลศาสตร์หรือค่าคงที่ของการเกิดปฏิกิริยาถูกคำนวณได้จาก การวัดปริมาณความเข้มข้นของสารมัธยันตร์ในแต่ละช่วงเวลาการเกิดปฏิกิริยาในเครื่องปฏิกรณ์ออโตเคลบแบบกะ โดยมีสมมติฐานว่าทุกปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นเป็นปฏิกิริยาอันดับหนึ่ง พบว่าแบบจำลองกลไกการเกิดอนุภาคนี้สอดคล้องกับ ข้อมูลการไฮโดรเทอร์มอลของกลูโคสเป็นอย่างดี อย่างไรก็ตาม ผลการทดลองในกระบวนการไฮโดรเทอร์มอลของแป้งข้าวโพดนั้น ยังไม่เป็นไปตามสมมติฐานกลไกการเกิดปฏิกิริยาอันดับหนึ่ง เนื่องจากแป้งดิบมีโครงสร้างที่ถูกไฮโดรไลซ์ได้ยาก
Description: Thesis (M.Eng.)--Chulalongkorn University, 2010
Degree Name: Master of Engineering
Degree Level: Master's Degree
Degree Discipline: Chemical Engineering
URI: http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/18412
Type: Thesis
Appears in Collections:Eng - Theses

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
Sakhon_ra.pdf5.64 MBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.