การเตรียมเฟอร์ริกออกไซด์แกมมาที่มีผลึกเป็นรูปเข็ม จากสารละลายเฟอร์รัสซัลเฟต

Abstract

การวิจัยนี้มีวัตถุประสงค์เพื่อศึกษาสภาวะที่เหมาะสมในการเตรียมอนุภาคแมกฮีไมต์(γ -Fe₂O₃) ซึ่งเป็นอนุภาคแม่เหล็กที่สามารถนำมาใช้ในอุตสาหกรรมสื่อบันทึกเสียง ขั้นตอนการเตรียมที่สำคัญที่สุด คือ การเตรียมอนุภาคเกอไทต์ (α-FeOOH) ที่มีรูปร่างเป็นเข็ม และมีขนาดอนุภาคเล็กว่า 1 ไมครอน (µm) ก่อนที่จะนำไปผ่านกรรมวิธีทางความร้อน เพื่อที่จะเปลี่ยนอนุภาคเกอไทต์ให้เป็นอนุภาคแมกฮีไมต์ การศึกษาครั้งนี้ได้ใช้สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์(NaOH) ทำปฏิกิริยากับสารละลาย เฟอร์รัสซัลเฟต (FeSO₄) และอากาศ ในการเตรียมอนุภาคเกอไทต์ที่มีผลึกเป็นรูปเข็ม โดยทำการศึกษาอิทธิพลของตัวแปรต่างๆ ได้แก่อัตราส่วนโดยโมลระหว่างสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์กับสารละลายเฟอร์รัสซัลเฟต อุณหภูมิในการทำออกซิเดชั่น และ อัตราการพ่นอากาศต่อชนิด และขนาดของอนุภาคที่ได้ โดยพบว่าจะเกิดอนุภาคเกอไทต์ที่มีผลึกเป็นรูปเข็ม อัตราส่วนโดยโมลระหว่างสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์กับสารละลายเฟอร์รัสซัลเฟตมากกว่า 2 และจะมีรูปร่างเป็นเข็มมากขึ้น ถ้าอัตราส่วนโดยโมลดังกล่าวมีค่าสูงขึ้นในขณะที่การใช้อุณหภูมิในการทำออกซิเดชั่นสูงขึ้น มีผลให้ขนาดอนุภาคเกอไทต์ ใหญ่ขึ้น รวมทั้งมีโอกาสเกิดอนุภาคแมกนีไทต์ (Fe₃O₄) ซึ่งมีรูปร่างที่ไม่เป็นเข็มเพิ่มมากขึ้นด้วย สำหรับอัตราการพ่นอากาศนั้นไม่มีผลต่อชนิด และขนาดของอนุภาคที่ได้ โดยจะมีผลต่อเวลาที่ใช้ทำออกซิเดชั่นเท่านั้น กล่าวคือ เวลาที่ใช้ในการทำออกซิเดชั่นลดลงเมื่ออัตราการพ่นอากาศเพิ่มขึ้น ในขั้นตอนการกำจัดน้ำจากอนุภาคเกอไทต์ หากใช้อุณหภูมิต่ำกว่า 350 องศาเซลเซียส ปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นไม่สมบูรณ์ กล่าวคือกำจัดน้ำออกจากอนุภาคเกอไทต์ไม่หมดและมีอนุภาคเกอไทต์หลงเหลืออยู่ในขั้นตอนการทำรีดักชั่นภายใต้บรรยากาศของไฮโดรเจนเพื่อให้ได้อนุภาคแมกนีไทต์ จากการทดลองพบว่าหากใช้อุณหภูมิสูงกว่า 350 องศาเซลเซียส จะได้สารอื่นที่ไม่ต้องการคือ วูฟส์ไทต์(FeO) กับ เหล็ก (Fe) เกิดขึ้น และในขั้นตอนสุดท้ายคือ ขั้นตอนการทำออกซิเดชั่น เพื่อเปลี่ยนแมกนีไทต์ เป็น γ-Fe₂O₃ นั้น หากใช้อุณหภูมิต่ำกว่า 250 องศาเซลเซียส ปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นจะไม่สมบูรณ์ กล่าวคือ มีอนุภาคแมกนีไทต์เหลือ อนุภาคแมกฮีไมต์ที่สังเคราะห์ขึ้นจากการทดลองนี้ มีลักษณะ และ คุณสมบัติต่างๆ ใกล้เคียงกับ อนุภาคแมกฮีไมต์ที่นำเข้าจากต่างประเทศ