การพัฒนาวิธีการตรวจวัดสารหน่วงการติดไฟโบรมิเนเทตในพอลิสไตรีนชนิดทนแรงกระแทกสูงด้วยวิธีเอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนซ์สเปกโทรเมตรี

Abstract

งานวิจัยนี้เป็นการพัฒนาวิธีสำหรับการตรวจวัดสารหน่วงติดไฟที่มีธาตุโบรมีนเป็นองค์ประกอบในตัวอย่างพอลิสไตรีนชนิดทนแรงกระแทกสูง โดยใช้วิธีเอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนซ์สเปกโทรเมตรี (XRF) ปัญหาของการตรวจวัดด้วยวิธีนี้ต้องใช้วัสดุมาตรฐาน (Reference materials, RM) ที่เหมาะสมโดยต้องมีลักษณะ และองค์ประกอบที่มีความใกล้เคียงกับตัวอย่างมากที่สุด งานวิจัยนี้จึงศึกษาการเตรียมวัสดุมาตรฐานปฐมภูมิและทุติยภูมิซึ่งเป็นสารเติมแต่งที่ใช้ในการผลิตจริง ในช่วงความเข้มข้นของโบรมีน 1-13% โดยน้ำหนัก ซึ่งครอบคลุมช่วงความเข้มข้นที่ใช้ในการผลิตจริง โดยเตรียมวัสดุมาตรฐานด้วยเครื่องผสมพอลิเมอร์แบบไม่ต่อเนื่อง บดวัสดุมาตรฐานภายใต้ไนโตรเจนเหลว และอัดขึ้นรูปเป็นแผ่น จากนั้นนำไปสร้างกราฟมาตรฐาน และวิเคราะห์ด้วยวิธีเอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนซ์สเปกโทรเมตรี กราฟมาตรฐานที่ทั้งหมดมีความเป็นเส้นตรงดี (r2 > 0.995) ทดสอบความแม่น (Accuracy) และความเที่ยง (Precision) ของการทดสอบ โดยใช้สารอ้างอิงมาตรฐานภายใน (In-house reference materials) ที่มีความเข้มข้นของโบรมีน 10% โดยน้ำหนัก ค่าความแม่นรายงานด้วยค่าร้อยละการคืนกลับ (%Recovery) อยู่ในช่วง 98.6 - 104.1% และ ความผิดพลาดสัมพัทธ์ (Relative error) อยู่ในช่วง 0.44 – 4.15 ซึ่งอยู่ในเกณฑ์ที่ยอมรับได้ ความเที่ยงรายงานด้วยค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพันธ์ (%RSD) อยู่ในช่วง 0.12 – 0.62 ซึ่งอยู่ในเกณฑ์ที่ยอมรับได้ ค่าขีดจำกัดต่ำสุดของการตรวจวัด (Limit of detection, LOD) อยู่ในช่วง 0.32 – 0.45 % โบรมีนโดยน้ำหนัก วัสดุมาตรฐานที่เตรียมขึ้นมีความเป็นเนื้อเดียวกันสูงทั้งภายในชุดผสม และระหว่างชุดผสม อีกทั้งยังมีความเสถียรสูง ไม่มีความแตกต่างของความเข้มของสัญญาณเอกซ์เรย์ที่วัดได้ตลอดระยะเวลา 6 เดือน วิธีที่พัฒนาขึ้นเป็นวิธีที่ไม่ทำลายตัวอย่าง สามารถวิเคราะห์ได้อย่างรวดเร็ว แม่นยำ เตรียมตัวอย่างได้ง่าย สามารถนำไปประยุกต์ใช้กับตัวอย่างจริง ทั้งงานควบคุมคุณภาพ และวิจัยพัฒนาผลิตภัณฑ์ได้