การพัฒนาวิธีการตรวจวัดสารหน่วงการติดไฟโบรมิเนเทตในพอลิสไตรีนชนิดทนแรงกระแทกสูงด้วยวิธีเอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนซ์สเปกโทรเมตรี

พลวัต สิงหเสมานนท์

dc.contributor.advisor	อภิชาติ อิ่มยิ้ม
dc.contributor.author	พลวัต สิงหเสมานนท์
dc.contributor.other	จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย. คณะวิทยาศาสตร์
dc.date.accessioned	2020-11-11T15:00:51Z
dc.date.available	2020-11-11T15:00:51Z
dc.date.issued	2562
dc.identifier.uri	http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/70641
dc.description	วิทยานิพนธ์ (วท.ม.)--จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย, 2562
dc.description.abstract	งานวิจัยนี้เป็นการพัฒนาวิธีสำหรับการตรวจวัดสารหน่วงติดไฟที่มีธาตุโบรมีนเป็นองค์ประกอบในตัวอย่างพอลิสไตรีนชนิดทนแรงกระแทกสูง โดยใช้วิธีเอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนซ์สเปกโทรเมตรี (XRF) ปัญหาของการตรวจวัดด้วยวิธีนี้ต้องใช้วัสดุมาตรฐาน (Reference materials, RM) ที่เหมาะสมโดยต้องมีลักษณะ และองค์ประกอบที่มีความใกล้เคียงกับตัวอย่างมากที่สุด งานวิจัยนี้จึงศึกษาการเตรียมวัสดุมาตรฐานปฐมภูมิและทุติยภูมิซึ่งเป็นสารเติมแต่งที่ใช้ในการผลิตจริง ในช่วงความเข้มข้นของโบรมีน 1-13% โดยน้ำหนัก ซึ่งครอบคลุมช่วงความเข้มข้นที่ใช้ในการผลิตจริง โดยเตรียมวัสดุมาตรฐานด้วยเครื่องผสมพอลิเมอร์แบบไม่ต่อเนื่อง บดวัสดุมาตรฐานภายใต้ไนโตรเจนเหลว และอัดขึ้นรูปเป็นแผ่น จากนั้นนำไปสร้างกราฟมาตรฐาน และวิเคราะห์ด้วยวิธีเอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนซ์สเปกโทรเมตรี กราฟมาตรฐานที่ทั้งหมดมีความเป็นเส้นตรงดี (r2 > 0.995) ทดสอบความแม่น (Accuracy) และความเที่ยง (Precision) ของการทดสอบ โดยใช้สารอ้างอิงมาตรฐานภายใน (In-house reference materials) ที่มีความเข้มข้นของโบรมีน 10% โดยน้ำหนัก ค่าความแม่นรายงานด้วยค่าร้อยละการคืนกลับ (%Recovery) อยู่ในช่วง 98.6 - 104.1% และ ความผิดพลาดสัมพัทธ์ (Relative error) อยู่ในช่วง 0.44 – 4.15 ซึ่งอยู่ในเกณฑ์ที่ยอมรับได้ ความเที่ยงรายงานด้วยค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพันธ์ (%RSD) อยู่ในช่วง 0.12 – 0.62 ซึ่งอยู่ในเกณฑ์ที่ยอมรับได้ ค่าขีดจำกัดต่ำสุดของการตรวจวัด (Limit of detection, LOD) อยู่ในช่วง 0.32 – 0.45 % โบรมีนโดยน้ำหนัก วัสดุมาตรฐานที่เตรียมขึ้นมีความเป็นเนื้อเดียวกันสูงทั้งภายในชุดผสม และระหว่างชุดผสม อีกทั้งยังมีความเสถียรสูง ไม่มีความแตกต่างของความเข้มของสัญญาณเอกซ์เรย์ที่วัดได้ตลอดระยะเวลา 6 เดือน วิธีที่พัฒนาขึ้นเป็นวิธีที่ไม่ทำลายตัวอย่าง สามารถวิเคราะห์ได้อย่างรวดเร็ว แม่นยำ เตรียมตัวอย่างได้ง่าย สามารถนำไปประยุกต์ใช้กับตัวอย่างจริง ทั้งงานควบคุมคุณภาพ และวิจัยพัฒนาผลิตภัณฑ์ได้
dc.description.abstractalternative	An accurate quantitation of bromine which influences the flame retardant properties of polymeric materials was developed using a wavelength dispersive x-ray fluorescence (WDXRF) method. This technique requires suitable standards or reference materials (RM) that has as possible a similar matrix to samples. The purpose of this study was to develop a feasible method for the determination of bromine content in high-impact polystyrene (HIPS) using WDXRF. The calibration of primary RM (1,2-bis(2,3,4,5,6-pentabromophenyl)ethane and 2,4,6-tris(2,4,6-tribromophenoxy)-1,3,5-triazine) and secondary RM (brominated flame retardant additives) were prepared using polymer-batch mixer machines ranging from 1 to 13 wt% of bromine in HIPS with Sb2O3 and lubricant. It was prepared by grinding in liquid nitrogen and hot-pressed discs. WDXRF calibration curves of bromine showed good linearity (r2 >0.995). The accuracy and precision were evaluated by the analysis of quality control samples composing 10 wt% of bromine. The results with good accuracy were achieved with the relative error percentage of 0.44 - 4.15% and the recovery percentage was 98.6 -104.1%. The good precision was also achieved with %RSD of 0.12 - 0.62. The limit of detection (LOD) was 0.32 – 0.45%wt of bromine. The homogeneity of RMs were investigated by %RSD, F-test, and paired t-test at 95% confidence interval. All of RMs had a homogenous bromine distribution. The stability was investigated with paired t-test at 95% confidence interval. No significant decrease of bromine intensity of the standard disks occurred in 6 months. This method was suitable for fast and accurate quantification of bromine content in brominated flame retardants in HIPS materials.
dc.language.iso	th
dc.publisher	จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย
dc.relation.uri	http://doi.org/10.58837/CHULA.THE.2019.983
dc.rights	จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย
dc.subject	สารประกอบโบรมีน
dc.subject	สารหน่วงไฟ
dc.subject	Fireproofing agents
dc.subject.classification	Chemistry
dc.subject.other	Bromine compounds
dc.title	การพัฒนาวิธีการตรวจวัดสารหน่วงการติดไฟโบรมิเนเทตในพอลิสไตรีนชนิดทนแรงกระแทกสูงด้วยวิธีเอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนซ์สเปกโทรเมตรี
dc.title.alternative	Method development for determination of brominated flame retardants in high-impact polystrene using x-ray fluorescence spectrometry
dc.type	Thesis
dc.degree.name	วิทยาศาสตรมหาบัณฑิต
dc.degree.level	ปริญญาโท
dc.degree.discipline	ปิโตรเคมีและวิทยาศาสตร์พอลิเมอร์
dc.degree.grantor	จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย
dc.email.advisor	ไม่มีข้อมูล
dc.subject.keyword	สารหน่วงการติดไฟโบรมิเนเทต
dc.subject.keyword	เอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนซ์สเปกโทรเมตรี
dc.subject.keyword	ตรวจวัดปริมาณโบรมีน
dc.subject.keyword	BROMINATED FLAME RETARDANTS
dc.subject.keyword	BROMINE DETERMINATION
dc.subject.keyword	X-RAY FLUORESCENCE
dc.identifier.DOI	10.58837/CHULA.THE.2019.983