Please use this identifier to cite or link to this item: https://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/22866
Title: การศึกษาโครงสร้างของผลึกทังสเตนวาเนเดียมออกไซด์ W3v5O20 โดยการเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซ์
Other Titles: X-ray differaction study of the crystal structure of tungstein vanadium oxide w3v5O20
Authors: อารีย์ หาญประสพวัฒน์
Advisors: สุพนิจ พราหมทัศ
ศลักษณ์ ทรรพนันพน์
Other author: จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย. บัณฑิตวิทยาลัย
Subjects: ทังสะเตนออกไซด์
วาเนเดียมออกไซด์
รังสีเอกซ์ -- การเลี้ยวเบน
ผลึก
Issue Date: 2529
Publisher: จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย
Abstract: วิธีที่ใช้เตรียมผลึกทังสเตนวาเนเดียมออกไซด์ในงานนี้ได้ใช้ 3 วิธี คือวิธีหลอมโดยตรงและแอนนีล วิธีหลอมด้วยโซเดียมทังสเตทและวิธีเทคนิคของบริดแมนแบบปรับปรุง วิธีที่สามเป็นวิธีเตรียมผลึกเดี่ยวทังสเตนวาเนเดียมออกไซด์ ที่ได้ผลึกเดี่ยวที่ดีที่สุด การหาโครงสร้างของทังสเตนวาเนเดียมออกไซด์ โดยการเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซ์ใช้วิธีฟูเรียร์และอะตอมหนัก หาตำแหน่งออกซิเจน โดยการสังเคราะห์แผนภาพความหนาแน่นอิเล็กตรอนการปรับค่าอย่างละเอียดของตำแหน่งและพารามิเตอร์ เนื่องจากความร้อนแบบไอโซโทรปิคของอะตอมต่าง ๆ ใช้วิธีกำลังสองน้อยที่สุดแบบเมทริกซ์เต็มชุด ซึ่งให้ค่า R=0.113 สำหรับจุดสะท้อนอิสระ 469 จุด ทังสเตนวาเนเดียมออกไซด์ตกผลึกในระบบโมโนคลินิก โดยมีค่ามิติของเซลล์ a=24.412(2), b=7.4479(8), c=3.9506(3) Å, ᵦ = 91.028(7)°, ปริมาตรของเซลล์ = 718.19 Å3 ค่าความหนาแน่น Dm = 5.10 (3) กรัมต่อลูกบาศก์เซนติเมตร ที่อุณหภูมิ 25 องศาเซลเซียส Dx = 5.21 กรัมต่อลูกบาศก์เซนติเมตร หมู่สมมาตรสามมิติ C2/m และ Z=2 จากการทดลองพบว่า โครงสร้างของทังสเตนวาเนเดียมออกไซด์มีการจัดตัวแบบ R-NB2O5 ซึ่งประกอบด้วยออกตาฮีดราที่บิดเบี้ยวไป โดยออกตาฮีดราเหล่านี้จะมีสันและมุมร่วมกันในทิศ b และอะตอมโลหะข้างในออกตาฮีดราเลื่อนจากจุดศูนย์กลางไปบ้าง การจัดตัวของออกซาฮีดราในระนาบ bc เป็นแผ่นแบบ ReO3 ซึ่งประกอบด้วยออกตาซีดรา 2 ระดับ ออกตาฮีดราที่บรรจุทังสเตนสลับกับวาเนเดียมอยู่ที่ระดับหนึ่งออกตาฮีดราอีกระดับหนึ่งบรรจุด้วย (W1/4 V3/4 ) แบบกระจัดกระจายความไม่เป็นระเบียบของโครงสร้างนี้อยู่ที่ตำแหน่งของโลหะที่มีโอกาสจะเป็นทังสเตนหนึ่งในสี่และวาเนเดียมสามในสี่
Other Abstract: Single crystals of tungsten vanadium oxide were prepared by three different methods. They are direct melt-and anneal technique, Na2WO4 melt and modified Bridgeman technique. Of the three methods, the third method gave the best single crystals. The structure had been determined by X-ray diffraction using Fourier and heavy atom methods. The F0 synthesis was used to locate the oxygen atoms. Positional and isotropic thermal parameters were refined by the full matrix least squares method to a final R index of 0.113 for 469 independent observed reflections. Tungsten-vanadium=-oxide, W3V5O20 crystallizes in the monoclinic system with cell dimensions a = 24.412(2), b = 7.4479(8), c = 3.9506(3) Å, ᵦ = 91.028(7)°, V = 718.19 Å3 Dm = 5.10 (3) g.cm.-3 at 25℃, Dx = 5.21 g.cm.--3, space group C2/m and Z = 2. The structure of W3V5O20 which is the same type as R-Nb2O5 is based on distorted octahedral, sharing edge and corners in “b” direction with a different off-centre of the metal atoms inside the octahedral. The arrangement of octahedral in “bc” plane is considered as ReO3 type slabs, consisting of two levels of octahedral. The octahedral at the level are filled alternately with “w” and “v” while the octahedral at the other level are filled with (W1/4 V3/4 ) in random distribution. The disorder is described as structure with one position occupied by both “W” and “v”. The probability of “V” in this positions is 3/4 and of “W” 1/4
Description: วิทยานิพนธ์ (วท.ม.)--จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย, 2529
Degree Name: วิทยาศาสตรมหาบัณฑิต
Degree Level: ปริญญาโท
Degree Discipline: เคมี
URI: http://cuir.car.chula.ac.th/handle/123456789/22866
ISBN: 9745668834
Type: Thesis
Appears in Collections:Grad - Theses

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
Aree_Ha_front.pdf591.07 kBAdobe PDFView/Open
Aree_Ha_ch1.pdf284.76 kBAdobe PDFView/Open
Aree_Ha_ch2.pdf843.53 kBAdobe PDFView/Open
Aree_Ha_ch3.pdf921.47 kBAdobe PDFView/Open
Aree_Ha_ch4.pdf1.17 MBAdobe PDFView/Open
Aree_Ha_ch5.pdf1.11 MBAdobe PDFView/Open
Aree_Ha_ch6.pdf489.08 kBAdobe PDFView/Open
Aree_Ha_back.pdf330.49 kBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.